氮測(cè)定法

常量法

取供試品適量(約相當(dāng)于含氮量25～30mg)，精密稱定，供試品如為固體或半固體,可用濾紙稱取，并連同濾紙置干燥的500ml凱氏燒瓶中；然后依次加入硫酸鉀(或無水硫酸鈉)10g和硫酸銅粉末0.5g， 再沿瓶壁緩緩加硫酸20ml；在凱氏燒瓶口放一小漏斗并使燒瓶成45°斜置，用直火緩緩加熱，使溶液的溫度保持在沸點(diǎn)以下，等泡沸停止，強(qiáng)熱至沸騰,俟溶液成澄明的綠色后，除另有規(guī)定外，繼續(xù)加熱30分鐘,放冷。沿瓶壁緩緩加水250ml，振搖使混合，放冷后，加40%氫氧化鈉溶液75ml,注意使沿瓶壁流至瓶底,自成一液層，加鋅粒數(shù)粒，用氮?dú)馇驅(qū)P氏燒瓶與冷凝管連接；另取2%硼酸溶液50ml，置500ml錐形瓶中,加甲基紅－溴甲酚綠混合指示液10滴；將冷凝管的下端插入硼酸溶液的液面下，輕輕擺動(dòng)凱氏燒瓶，使溶液混合均勻，加熱蒸餾，至接受液的總體積約為250ml時(shí)，將冷凝管提出液面，使蒸氣沖洗約1分鐘，用水淋洗后停止蒸餾；餾出液用硫酸滴定液（0.05mol/L）滴定至溶液由藍(lán)綠色變?yōu)榛易仙?并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1ml的硫酸滴定液（0.05m0l/L）相當(dāng)于1.401mg的N。

半微量法

蒸餾裝置如圖。

圖中A為1000ml圓底燒瓶，B為安全瓶,C為連有氮?dú)馇虻恼麴s器，D為漏斗，E為直形冷凝管，F(xiàn)為100ml錐形瓶，G、H為橡皮管夾。

連接蒸餾裝置，A瓶中加水適量與甲基紅指示液數(shù)滴，加稀硫酸使成酸性， 加玻璃珠或沸石數(shù)粒，從D漏斗加水約50ml，關(guān)閉G夾，開放冷凝水，煮沸A瓶中的水,當(dāng)蒸氣從冷凝管冷凝而出時(shí)，移去火源，關(guān)H夾，使C瓶中的水反抽到B瓶，開G夾,放出B瓶中的水，關(guān)B瓶及G夾，將冷凝管插入約50ml水中，使水自冷凝管反抽至C瓶,再抽至B瓶，如上法放去。如此將儀器洗滌2～3次。

取供試品適量（約相當(dāng)于含氮量1.0～2.0mg），精密稱定，置干燥的30～50ml凱氏燒瓶中，加硫酸鉀（或無水硫酸鈉）0.3g與30%硫酸銅溶液5滴，再沿瓶壁滴加硫酸2.0ml；在凱氏燒瓶口放一小漏斗，并使燒瓶成45°斜置，用小火緩緩加熱使溶液保持在沸點(diǎn)以下，等泡沸停止，逐步加大火力，沸騰至溶液成澄明的綠色后，除另有規(guī)定外，繼續(xù)加熱10分鐘，放冷，加水2ml。

取2%硼酸溶液10ml，置100ml錐形瓶中，加甲基紅－溴甲酚綠混合指示液5滴,將冷凝管插入液面下。然后，將凱氏燒瓶中內(nèi)容物經(jīng)由D漏斗轉(zhuǎn)入C蒸餾瓶中，用水少量淋洗凱氏燒瓶及漏斗數(shù)次，再加入40%氫氧化鈉溶液10ml，用少量水再洗漏斗數(shù)次，關(guān)G夾，加熱A瓶進(jìn)行蒸氣蒸餾，至硼酸液開始由酒紅色變?yōu)樗{(lán)綠色時(shí)起，繼續(xù)蒸餾約10分鐘后,將冷凝管提出液面，使蒸氣繼續(xù)沖洗約1分鐘，用水淋洗后停止蒸餾。

餾出液用硫酸滴定液（0.005mol/L）滴定至溶液由藍(lán)綠色變?yōu)榛易仙⒌味ǖ慕Y(jié)果用空白試驗(yàn)（空白和供試品所得餾出液的容積應(yīng)基本相同，約70～75ml）校正。每1ml的硫酸滴定液（0.005mol/L）相當(dāng)于0.1401mg的N。

取用的供試品如在0.1g以上時(shí)，應(yīng)適當(dāng)增加硫酸的用量，使消解作用*，并相應(yīng)地增加40%氫氧化鈉溶液的用量。